광학적 금속조직학 기술을 이용하면 결정립 크기, 결정립계, 다양한 상의 존재, 내부 손상 및 결함들에 관한 정보를 얻을 수 있습니다. 먼저 금속이나 세라믹 재료의 작은 시편을 준비합니다. 준비 과정 중에 시편 표면의 큰 흠집과 얇은 소성변형 층을 제거하기 위한 여러 단계의 표면 연삭을 거칩니다. 연삭 후에 연삭 과정에서 생긴 미세한 흠을 제거하기 위해 몇 단계에 걸쳐 연마합니다. 연마 후 표면의 품질은 극히 중요합니다. 일반적으로 연마 마지막 단계에서 흠이 없이 매끄럽고 거울 같은 표면이 되어야 합니다. 표면 요철을 최소화하기 위해 이러한 단계가 필요합니다. 그러고 나서 표면을 화학적으로 에칭 시킵니다. 에칭 용액의 선택과 에칭 시간은 조사하려는 특정 재료에 따른 두 가지 중요한 요소입니다. 결정립계의 원자들은 결정립 내부의 원자들에 비해 훨씬 더 빠른 속도로 에칭 됩니다. 이는 결정립계의 원자들은 충진이 효과적이지 못해서 더 높은 에너지 상태를 갖기 때문입니다. 결과적으로 에칭 용액은 결정립들의 경계를 따라 미세한 홈을 만듭니다. 준비된 시편은 가시광선을 입사하여 금속현미경으로 시험합니다. 광학현미경에서 입사광을 비추면 이러한 홈들은 나머지 결정립 재료만큼 빛을 강하게 반사하지 않습니다. 미세한 홈은 빛의 반사가 적기 때문에 어두운 선으로 보이며 결정립계를 나타냅니다. 부가적으로 불순물, 다른 상, 내부 결함 등도 에칭 용액과 서로 다르게 반응하여 시편 표면의 현미경 사진에서 각각 나타납니다. 전반적으로 이 기술을 이용하여 재료에 관한 매우 많은 정보를 얻을 수 있습니다. 또한, 광학현미경 사진을 이용하여 재료의 결정립 크기와 평균 입경을 결정할 수 있습니다. 결정립계면의 양이 금속의 여러 물성, 특히 강도에 큰 영향을 미치므로 다결정질 금속의 결정립 크기는 매우 중요합니다. 융점의 절반 이하인 낮은 온도에서 결정립계는 응력이 작용할 때 전위 이동을 억제하여 금속을 강화합니다. 높은 온도에서는 결정립계의 미끄러짐이 발생하여 결정립계가 다결정질 금속의 약점이 될 수 있습니다. 결정립 크기를 측정하는 하나의 방법은 ASTM(The American Society for Testing and Materials) 법으로, 이를 통해 결정립 크기 번호를 정의할 수 있습니다. 재료의 결정립 크기를 측정하는 더 직접적인 방법은 실제 평균 입경을 결정하는 것입니다. 이 방법은 특정한 배율로 현미경 사진을 촬영하고 사진 상에 적당한 길이의 선을 긋습니다. 그리고 이 선이 가로지르는 결정립의 수를 세어 실제 선의 길이에 대한 결정립 수의 비를 정합니다. 그리고 이를 통해 평균 입경을 결정합니다. 주사전자현미경(SEM)은 미시적 형상 측정, 파괴 특성 규정, 미세구조 연구, 박막 평가, 표면오염 조사, 재료의 파손 분석 등에 사용됩니다. 시편 표면에 가시광선을 입사하는 광학현미경과는 달리 주사전자현미경은 전자빔을 표적이 되는 시편 표면의 특정한 지점에 충돌시키고 표적 재료로부터 방출된 전자적 신호들을 수집하여 표시합니다. SEM의 전자총은 진공 칼럼에서 전자빔을 발생시키고 표적의 작은 점에 초점을 맞추어 충돌하게 합니다. 주사 코일은 전자빔이 시편 표면의 작은 영역에 주사되도록 합니다. 저각 후방산란 전자들은 표면의 돌출 부분과 상호작용하여 이차 후방산란 전자들을 생성합니다. 이들은 전자적 신호를 만들고 광학현미경의 심도에 비해 약 300배 정도 깊은 심도의 시야를 가지는 영상을 만듭니다. SEM 장비들의 해상도는 약 5nm이며 확대 배율의 범위가 넓다는 특징이 있습니다. SEM은 재료 분석에서 금속의 파편면 조사에 특히 유용합니다. SEM 파단면 사진은 파괴된 표면이 결정립계를 따른 것인지 결정립을 가로지른 것인지 또는 이 둘의 혼합인지를 결정하는 데 이용됩니다. 일반적으로 SEM을 사용하여 분석할 때 더 나은 해상도와 신호를 얻기 위해 시료를 보통 금이나 다른 중금속으로 코팅합니다. 이것은 시료가 절연성 물질일 때 더욱 중요합니다. SEM에 X선 분광기를 장착하면 시료의 구조에 관한 정보도 얻을 수 있습니다. 투과전자현미경(TEM)은 재료의 결함과 석출물을 연구하는 데 중요한 장비입니다. 재료의 결함은 나노미터 범위의 형상을 분석할 수 있는 TEM을 사용하지 않고는 결코 확인할 수 없습니다. 전위와 같은 결함은 TEM 영상 화면에서 관찰할 수 있습니다. 시편 준비가 다소 기본적이고 쉬운 광학현미경이나 SEM 기술과는 달리 TEM의 시편 준비는 복잡하고 고도의 전문 기기들을 필요로 합니다. TEM 분석 시편은 작동 전압에 따라 두께가 수백 나노미터 또는 그 이하여야 합니다. 잘 준비된 시편은 얇을 분만 아니라 표면이 평탄하고 평행해야 합니다. 이를 위하여 방전가공이나 회전 와이어 절단기를 이용하여 벌크 재료에서 얇은 조각을 잘라냅니다. 그리고 미세한 연마재를 사용한 밀링 또는 래핑 공정을 통해 시편의 양면을 평행하게 유지하면서 두께를 50 마이크로미터까지 줄입니다. 시편을 최종 두께까지 얇게 하기 위해 전해연마 또는 이온빔연마 등의 고급 기술이 사용됩니다. TEM에서 진공 칼럼 끝의 텅스텐 필라멘트를 가열하여 전자빔을 발생시키고 고전압을 이용하여 가속합니다. 전자기 코일을 이용하여 전자빔을 모으로 시편 지지대에 놓인 박막시편을 통과하게 합니다. 전자빔이 시편을 통과할 때 일부는 흡수되고 일부는 산란되어 방향이 바뀝니다. 이를 통해 시편의 두께가 중요함을 알 수 있습니다. 시편이 두꺼우면 과도합 흡수와 회절로 인해 전자가 통과하지 못할 것입니다. 결정 내의 원자배열의 차이가 전자의 산란을 일으킵니다. 전자빔이 시편을 통과한 후 대물 코일을 이용하여 초점을 맞추고 확대하여 형광 스크린에 비춥니다. 그대로 투과한 직접 전자나 산란 전자 중에서 선택하여 영상을 만들 수 있습니다. 후방 초점 면에 조리개를 끼워 넣어 전자를 선택할 수 있습니다. 조리개를 조작하여 직접 전자 또는 산란 전자 중에서 선택하여 통과하게 합니다. 직접 투과한 전자빔을 선택하면 명시야 상이 만들어지고, 산란된 전자를 선택하면 암시야 상이 만들어집니다. 명시야 반식으로 관찰할 경우에는 금속시편에서 전자를 산란하는 경향이 큰 영역이 관찰 스크린에 어둡게 보일 것입니다. 따라서 불규칙한 선형 원자배열을 하는 전위는 전자현미경 스크린에 어두운 선으로 보일 것입니다.
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